離子色譜儀在使用過程中,有時在連續(xù)進(jìn)同一樣品時,離子色譜的峰面積不斷增加,個別時候峰高甚至?xí)黾?00%,嚴(yán)重影響結(jié)果的準(zhǔn)確性,這是什么原因呢?今天我們來分析其中一個因素:忘記開抑制器電流或抑制電流偏小。
當(dāng)我們重新設(shè)置抑制器電流為正常值時,電導(dǎo)快速下降,zui終回到正常水平,此時連續(xù)進(jìn)樣會發(fā)現(xiàn)峰高和峰面積不斷增加,連續(xù)幾個小時達(dá)不到zui高點(diǎn),通常連續(xù)運(yùn)行半天以上才會解決。
色譜柱:離子色譜柱
檢測器:動態(tài)量程檢測器
色譜儀:離子色譜儀
抑制器:陰離子抑制器
抑制電流:50mA
淋洗液:20mM氫氧化鈉
流速:1.0mL/min
原因分析:
當(dāng)關(guān)閉抑制器電源時(抑制電流為零),由于抑制器自身的容量被消耗掉了,所以重新設(shè)置抑制器電流后,抑制器自身容量需要恢復(fù),在恢復(fù)期間會與淋洗液分享加電流后產(chǎn)生的抑制效果,直至自身抑制容量*恢復(fù)為止,在這個過程中淋洗液中的待測離子從未*抑制到*抑制,峰高不斷增加。
離子色譜儀解決辦法:
1.以注射器吸取5mL純水從淋洗液入口注入抑制器,從淋洗液出口排出,然后按同樣的方法沖洗再生液流路。目的:將淋洗液沖洗干凈
2.配制100mM硫酸,用注射器以約1mL/min速度,從淋洗液入口注入5mL以上硫酸溶液,從淋洗液出口排出。然后再以相同的條件從再生液入口注入5mL以上硫酸溶液,從再生液出口排出。目的:再生抑制器
3.以純水沖洗抑制器,以替換出抑制器中的硫酸
4.結(jié)束,連接抑制器至色譜儀中。
100mM硫酸的配制方法:
按98%濃硫酸計算
配制100mL溶液,吸取0.54mL濃硫酸,定容至100mL即可。