柱污染再生技術(shù)

陰陽離子交換色譜柱污染后，可以用合適的溶劑沖洗，使柱效再生。C18柱常規(guī)的再生洗滌方法是：分別用甲醇、三氯甲烷、甲醇/水各60 mL依次通過色譜柱，再用100%甲醇60 mL平衡色譜柱后封存，柱效將恢復(fù)正常。必要時(shí)，根據(jù)柱污染性質(zhì)(如有機(jī)污染、鹽類污染等)，采用0.05 mol/L H2SO4、0.5 mol/L H3PO4或0.1 mol/L EDTA鈉鹽沖洗，然后再用水沖洗，zui后用100%甲醇平衡色譜柱后封存。對(duì)于嚴(yán)重污染的C18柱，可采用水、甲醇、氯仿、乙烷依次沖洗后，按順序倒過來再?zèng)_洗1次，每次所用溶劑60 mL，不接檢測(cè)器，zui后用100%甲醇平衡色譜柱封存。

柱污染的修復(fù)

在陰陽離子交換色譜柱污染再生無效或已知柱污染嚴(yán)重時(shí)，可以采用柱修補(bǔ)的方法解決，但柱污染深度不宜超過5 mm。方法是將特制小鏟將污染部分挖去，再用與柱填料相同的固定相與流動(dòng)相混合制成漿狀，然后將漿狀固定相仔細(xì)補(bǔ)入被挖去的部分(盡量使后填補(bǔ)的固定相接近原裝的緊密程度)，修平端面即可。修好的柱子如果柱頭兩端的篩板的孔徑是一致的，可將柱子顛倒過來使用一般時(shí)間，目的是借助流動(dòng)相沖洗作用，恢復(fù)柱床緊密程度。

柱塌陷的修復(fù)

陰陽離子交換色譜柱塌陷的原因很多。對(duì)于塌陷不太嚴(yán)重時(shí)，如果柱頭兩端的篩板孔徑是一致的，可將柱顛倒使用一般時(shí)間，即可恢復(fù)性能。當(dāng)塌陷嚴(yán)重(5 mm左右)時(shí)，可采用柱污染的修復(fù)方法修補(bǔ)即可。